Tutvustada keemiliste ühendite struktuuri määramiseks kasutatavaid meetodeid nagu mass-spektromeetria, tuumade magnetresonantsspektroskoopia ja mono-kristall difraktsioonanalüüs.

Aims to cover the most commonly used modern techniques with which molecular structures can be studied, namely mass-spectrometry, nuclear magnetic resonance and single crystal diffraction analysis.

Kursuse läbinu teab mass-spektromeetria põhimõtteid, orienteerub erinevates ionisatsioonimeetodites ja erinevates masside lahutamise viisides ning hoomab nende rakendamise piire. Oskab interpreteerida mass-spektreid ning rakendada mass-spektromeetriat keemiliste probleemide lahendamisel.
Teab tuumade magnetresonantsspektroskoopia põhimõisteid ja saab aru nende füüsikalistest alustest. Teab erinevaid spektritüüpe ja seda milliseid järeldusi saab erinevate spektrite põhjal teha. Oskab analüüsida 1H ja 13C ning kahedimensionaalseid spektreid. Oskab valida milliseid TMR spektreid on vaja mõõta ning kuidas nende abil määrata ühendi struktuuri.
On kursis difraktsioon analüüsi põhimõtetega ja teab selle rakenduspiire ja võimalusi.

Student knows the principles of mass-spectrometry, knows different ionization methods and mass analysis techniques and is acquainted with the limits of their implementation. Is able to interpret mass spectra and can apply mass-spectrometry to solve chemical problems.
Knows the main principles of nuclear magnetic resonance spectroscopy and understands its physical foundation. Is acquainted with different types of spectra. Can analyze 1H and 13C and two-dimensional spectra. Can make educated plan for selection of NMR experiments and knows how to determine the structure of the compound.
Understands principles of the diffraction analysis and knows its scope and possibilities.

Kursus koosneb kolmest moodulist. Mass-spektromeetria (MS) moodulis tutuvustatakse mass-spetromeetrite ehitust, ionisatsioonimeetodeid (elektronlöök, keemilise- ja elektronpihustus ionisatsiooni, MALDI), massi analüsaatorite liike (magnet, kvadrupool (Q), lennuaja (TOF), ioonlõks (kaasa arvatud orbitrap, tsüklotron resonants). Käsitletakse tandem mass-spektromeetriat ning ka proovi ettevalmistamise viise ning kromato-mass-spektromeetriat.
Monokristall röntgendifraktsioon analüüsi (XRD) moodulis tutuvustatakse difraktsioonipiltide saamise ja interpreteerimise põhimõtteid, meetodi piiranguid ja rakendusi.
Tuumade magnetresonantsspektroskoopia moodulis käsitletakse tuumade omadusi: spin, magnetmoment, magneetiline anisotroopia, relaksatsioon, varjestus. Keemiline nihe (1H- ja 13C-TMR). Spin-spin sidestus- dubletid, tripletid, kvartetid, multipletid, sidestuskonstant (1H-1H- ja 1H-13C-sidestus). Kahedimensionaalne TMR. Lihtsamate orgaaniliste ühendite 1H- ja 13C-TMR spektrite interpreteerimine ja ühendite struktuuri määramine.

The course consists of three modules. The mass-spectrometry (MS) module introduces mass spectrometer main components, ionization methods (electron impact, chemical and electronspray ionization, MALDI), types of mass analyzers (magnetic, quadrupole (Q), time of flight (TOF), ion trap (including orbitrap, cyclotron resonance). tandem mass-spectrometry, as well as sample preparation methods and chromato-mass-spectrometry.
The module of X-ray diffraction analysis of mono-crystals (XRD) describes the principles of obtaining and interpreting diffraction images, method limitations, and applications.
The nuclear magnetic resonance spectroscopy module deals with the properties of the nucleus: spin, magnetic moment, magnetic anisotropy, relaxation, shielding. Chemical shift (1H- and 13C-NMR). Spin-spin coupling, the dublets, triplets, quartets, multiplets, coupling constant (1H-1H- and 1H-13C coupling). Two-dimensional NMR. Interpretation of the simplest organic compounds NMR spectra and determination of the structure of the compounds.

Eksam koosneb kahest kirjalikust osast (MS ja XRD) kaaluga 40% ja 20% ning suulisest osast kaaluga 40%, kus selgitatakse tundmatu aine struktuuri määramiseks kasutatud mass-spektromeetria ja tuumademagnetresonants meetodil saadud järeldusi.

The exam consists of two written tests (MS and XRD) which give 40% and 20% of the final grade and an oral exam (structure determination), which gives 40% of the final grade.
On oral exam explanation is given on determination of the structure of an unknown substance by the nuclear magnetic resonance method and the mass-spectrometry.

-

-

Robert E. Ardrey, "Liquid Chromatography - Mass Spectrometry. An Introduction". John Wiley & Sons, 2003. 296 P.
J. B. Lambert, E. P. Mazzola: Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy. An
Introduction to Prinziples, Applications, and Experimental Methods, 2004
H. Friebolin : Basic One- and Two-dimensional NMR Spectroscopy, 2008
T. D. W. Claridge : High-Resolution NMR Techniques in Organic Chemistry, 2009
James Keeler Understanding NMR Spectroscopy, 2nd Edition, 2010
Kursuse kodulehe materjalid (materials on course web page)
Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch Principles of Instrumental Analysis 6th Edition

-